制品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置,簡稱凍干機?,F(xiàn)以博醫(yī)康中試機型Pilot3-6為例介紹凍干機組成。
Pilot3-6型凍干機按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、壓塞系統(tǒng)和控制系統(tǒng)六個主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、冷阱或稱水汽凝結器、制冷機組、真空機組和閥門、液壓機組、循環(huán)機組、電氣控制元件等組成。
Pilot3-6凍干機的凍干箱能夠?qū)鍖又评涞?/span>-55℃左右,加熱達到+90℃左右。Pilot3-6凍干箱優(yōu)點:內(nèi)部*,平整度、光潔度達到水平。
博醫(yī)康典型熱賣機型 Pilot3-6H
凍干箱作用:凍干箱作為凍干機的主要部分,需要凍干的制品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對制品進行冷凍,并在真空下加溫,使制品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷阱作為一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個低溫范圍。冷阱的功用是把凍干箱內(nèi)制品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷阱、真空管道、閥門、真空泵等構成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求嚴格的真空泄漏率,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于制品的迅速升華干燥是*的。
制冷系統(tǒng)由制冷機組與凍干箱、冷阱內(nèi)部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷阱進行制冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。Pilot3-6機型采用冷阱直接制冷,板層間接制冷方式,其優(yōu)點是:冷阱直接制冷降溫速度快,板層間接制冷溫度均一性良好(正負一度)。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱,由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的制品進行加熱,以使制品內(nèi)的水分不斷升華,并達到規(guī)定的殘余含水量要求。Pilot3-6采用中間介質(zhì)進行加熱,即采用循環(huán)系統(tǒng)進行間接加熱,其循環(huán)系統(tǒng)采用循環(huán)泵組,循環(huán)速度快,板層溫差不到一度。
控制系統(tǒng)由各種控制開關,指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜。控制系統(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉,以使凍干機生產(chǎn)出合乎要求的制品來。Pilot3-6采用PLC+觸摸屏、PLC+工作站或者PLC+觸摸屏+工作站方式。
冷凍干燥的程序:
⑴在凍干之前,把需要凍干的制品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。
⑶裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將制品放入凍干箱內(nèi)進行預凍;或者將制品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進行預凍;
⑷抽真空之前要根據(jù)冷阱制冷機的降溫速度提前使冷阱工作,抽真空時冷阱至少應達到-40℃的溫度;
⑸待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對箱內(nèi)制品進行加熱。一般加熱分兩步進行,*步加溫不使制品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待制品內(nèi)水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使制品上升的規(guī)定的zui高許可溫度。在zui高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時間約12~24h左右有的甚至更長,與制品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,制品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要充入干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。
在凍干過程中,把制品和板層的溫度、冷阱溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的制品采用不同的凍干曲線。同一制品使用不同的凍干曲線時,制品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的制品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
Pilot3-6凍干工藝管理方式:
可將凍干工藝存入,并且數(shù)量可擴充。用戶只需對內(nèi)存中的凍干曲線進行調(diào)用,生產(chǎn)不同配方的產(chǎn)品調(diào)用不同產(chǎn)品的凍干工藝曲線即可。Pilot3-6系統(tǒng)結合全智能方式和恒溫出箱功能及出箱前凍干終點判定,將復雜的凍干工藝處理的即安全有簡潔。